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    2017年度国家技术发明奖

      发布时间:2018-03-22 13:24

      郑州天一萃取科技有限公司(简称天一)成立于2005年,是一家以科技为创新、以技术为指导的新兴高科技企业,主要致力于混合与分离技术的研发与应用,新型萃取设备和搅拌设备的设计、制造和销售以及相关项目的承包。

      离子型稀土矿富含宝贵的中重稀土元素,是我国具有绝对竞争优势且能够真正制约国外的战略资源。但是,目前离子型稀土矿浸取富集、分离提纯过程中仍存在资源回收利用率低、化工材料消耗高、产生大量氨氮废水或高盐废水、含放射性废渣污染环境等问题,制约行业健康可持续发展。

      该项目在国家“863”计划重大项目等项目的支持下,自主研发了离子型稀土矿高效绿色提取分离新技术。在离子矿浸取富集方面,研发成功离子型稀土原矿绿色高效浸萃一体化新技术,即以镁盐及其复合体系生态浸矿、非皂化与非平衡耦合离心萃取富集稀土浸出液,较传统工艺相比,流程大为简化,成本大幅降低,生产过程不产生氨氮废水和含放射性废渣污染。在稀土分离提纯方面,首次提出并研发成功低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺,即以自然界丰富的钙镁碱性化合物、稀土分离过程回收的氯化镁废水和CO2气体为原料制备碳酸氢镁溶液,代替液氨、液碱、碳酸氢铵等应用于稀土萃取分离和沉淀结晶,该技术解决了稀土分离提纯过程的氨氮或高盐废水污染问题,实现氨氮零排放、镁盐废水和CO2的闭路循环利用,大幅降低材料消耗和生产成本,并大幅提高了稀土资源利用率。

      该成果先后获得了第十八届中国专利优秀奖、2016年中国有色金属工业科学技术奖一等奖。该技术的大规模应用与发展,将引领稀土行业的绿色,进一步提高稀土行业的国际地位和产业竞争力,推动稀土行业健康可持续发展。项目的整体技术达到国际领先水平。

      我国科技工作者针对离子型稀土矿特点,开发出了铵盐浸出、碳铵沉淀富集生产稀土精矿,然后经过酸溶除杂、萃取分离提纯单一稀土的独特工艺。但由于离子型稀土矿品位非常低(REO含量仅0.03~0.15%),导致稀土提取工艺繁琐、资源回收率低、分离过程化工材料消耗高、三废污染严重,急需开发离子型稀土矿资源的全流程高效清洁提取分离技术。

      该成果自主创新了生态环境友好型钙/镁盐复合浸取技术,从源头消除氨氮污染;在离心萃取理论、非平衡萃取传质动力学和热力学研究基础上,自主研发成功非皂化与非平衡耦合离心萃取及装备的整套工程化技术,解决了低浓度稀土浸出液溶剂萃取富集过程有机相溶解损失大,铝、铁等杂质导致有机相乳化,产生大量三相物,难以规模化连续运行等难题。以廉价的轻烧白云石或石灰、回收的氯化镁废水和CO2为原料,经过碱转、碳化制备高纯度的碳酸氢镁溶液,应用于稀土萃取和沉淀过程,解决了钙镁的高效转化、分离和回收利用,资源利用率高、生产成本低,实现了镁盐废水、CO2低成本循环利用,解决了困扰离子型稀土矿分离企业30多年的放射性废渣污染难题,经济、社会和环保效益显著。

      该成果是离子型稀土矿提取分离工艺、技术和装备的重大创新,技术复杂,难度大。第三方评价专家一致认为:新技术是离子型稀土矿生产工艺的一次重大变革,成果整体领先于世界稀土金属选冶、分离技术水平,有力推动了稀土行业的科技进步。

      该成果提出了从源头解决困扰稀土行业的氨氮高盐废水和含放射性废渣污染问题的新思路。研发成功生态环境友好型镁盐及其复合体系浸取离子型稀土矿新技术,以及离子矿浸出液P507/P204耦合离心萃取富集稀土新技术,在广西崇左六汤稀土矿山建成年处理能力40万立方稀土浸出液浸萃一体化技术示范线,与传统工艺相比,流程缩减了5道工序,稀土收率大幅度提高,生产过程不产生氨氮废水和含放射性废渣。原创性提出碳酸氢镁溶液皂化萃取分离稀土新技术,并将纯化的碳酸氢镁溶液用于稀土沉淀结晶;首次将稀土提取过程产生的镁盐废水和CO2温室气体低成本回收,并循环用于连续制备碳酸氢镁溶液。分别在江苏省国盛稀土、中铝广西国盛稀土建成了2000吨、3000吨稀土萃取分离生产线,水循环利用率达到86%,镁盐、CO2回收利用率90%;稀土萃取回收率99.5%,单一稀土氧化物产品纯度达99.9%-99.999%;材料成本较液碱皂化萃取分离工艺降低50%以上,经济、社会、环保效益显著。

      自2011年以来,该成果先后入选国家《产业关键共性技术发展指南》、《稀土行业清洁生产技术推行方案》、《国家重点推广的低碳技术目录(第二批)》、《水污染防治重点行业清洁生产技术推行方案》,以及稀土行业“十二五”十大之一,成为我国稀土行业具有代表性的清洁生产工艺,进一步巩固了我国在世界稀土湿法冶炼、分离提纯领域的领先地位。

      我国南方发现的离子型稀土矿是世界罕见的富含宝贵中重稀土的战略资源,在国民经济建设和国防军工中发挥着不可或缺的关键作用。针对离子型稀土矿品位低,浸取富集、分离提纯过程中仍存在资源回收利用率低、化工材料消耗高、产生大量氨氮废水或高盐废水、含放射性废渣污染环境等行业瓶颈问题。发明了离子型稀土矿高效绿色提取分离新技术,从源头消减污染物,实现物料循环利用,开拓稀土生态产品。主要发明内容如下:

      发明点1:原创性提出碳酸氢镁溶液皂化萃取分离稀土新技术,以自然界广泛存在的廉价钙镁矿物为原料,并利用回收的镁盐废水和CO2气体,连续碳化制备纯净的碳酸氢镁溶液,代替液氨或液碱用于稀土萃取分离,制备高纯稀土产品,从源头革除氨氮或高钠盐废水污染。

      发明点2:首次将纯化的碳酸氢镁溶液用于稀土沉淀结晶,代替原碳酸氢铵、碳酸钠沉淀体系,并辅之以调控沉淀结晶制度制备特殊物性稀土化合物产品。

      发明点3:自主研发镁盐废水和CO2温室气体低成本回收利用技术,将稀土分离过程的化工材料封闭循环利用,实现低盐和低碳排放。

      发明点4:自主研发生态环境友好型镁盐及其复合体系代替硫酸铵浸取离子型稀土矿新技术,提高稀土浸出率且降低杂质含量,调节尾矿中交换态钙/镁比例满足土壤养分比值要求。

      发明点5:提出并研发成功P507/P204耦合离心萃取富集稀土新技术,解决了有机相乳化、损失大的工艺难题以及大流比、高通量的设备难题,首次实现低浓度稀土浸出液直接萃取富集的工业应用,不产生氨氮废水和含放射性废渣。

      新技术已经建立了完整的专利群,先后申请7个国家发明专利36项,获得授权17项,其中国外授权7项。其核心专利PCT国际审查意见:27个权项全部具有新颖性、创造性、工业实用性,美国、澳大利亚、马来西亚等国发明专利均一审授权,属于原创性技术;2016年获得第十八届中国专利优秀奖和北京市专利奖。发表学术论文30余篇,其中被SCI、EI收录16篇。目前与六大稀土集团的10家大中型稀土企业签订了技术转让协议或意向书,已在3家稀土企业规模应用,从源头消除氨氮废水,彻底解决了困扰离子型稀土矿分离企业30多年的放射性废渣污染难题,镁盐废水及CO2气体实现循环利用,稀土总收率提高8-10个百分点,成本大幅降低,经济、社会、环境效益显著。

      上述成果被工信部稀土办评为稀土行业“十二五”十大之一,先后入选国家发改委、工信部、科技部、环保部的低碳技术目录、清洁生产技术推广方案等。成果评价专家一致认为:“新技术是离子型稀土矿生产工艺的一次重大变革,整体领先于世界稀土金属选冶、分离技术水平”,其中“低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺”获得2016年度中国有色金属工业科学技术奖一等奖。新技术已经成为我国稀土工业领域内具有代表性的清洁生产工艺,该成果的大规模应用与发展,将引领稀土行业的绿色,进一步提高稀土行业的国际地位和产业竞争力,推动稀土行业健康可持续发展。

      本成果技术是国家863计划“先进稀土材料制备及应用技术”重大专项课题:“特殊物性和组成稀土氧化物高效清洁制备技术(2010AA03A405)”的主要内容,2013年4月通过科技部验收,形成验收意见:“开发出具有自主知识产权的碳酸氢镁皂化萃取分离稀土新工艺,镁和二氧化碳回收利用率大于90%,稀土萃取回收率提高了1.65%;开发了碳酸氢镁新型稀土沉淀结晶技术,代替碳酸氢铵沉淀剂,无氨氮排放”。

      2016年9月3日,委托有色金属工业科技查新中心所做的《低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺》查新报告的结论“相关文献中未见单位与本项目相同的低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺的研究。”

      2016年9月3日,委托有色金属工业科技查新中心所做的《离子型稀土原矿绿色高效浸萃一体化新技术》查新报告的结论“相关文献中未见单位与本项目相同的离子型稀土原矿绿色高效浸萃一体化新技术的研究。”

      经国家/江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、核工业二九〇研究所等第三方检测单位测试,萃取富集生产的氯化稀土溶液杂质含量大幅降低;离心萃取萃余液经除油后,总磷降至1mg/L以下;不产生含放射性固体废物。

      镧、镨、铽等单一稀土氧化物产品纯度达3N-5N;副产氯化钙产品达到GB/T 26520-2011标准,满足用户指标要求;废水中COD、氨氮、重金属、放射性核素钍、铀总量等均达到《稀土工业污染物排放标准》要求。

      2016年9月28日,中国有色金属工业协会组织专家在广西崇左市召开科技成果评价会,对离子型稀土矿高效绿色提取分离新技术:“低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺”和“离子型稀土原矿绿色高效浸萃一体化新技术”进行评价。专家组一致认为“新技术是离子型稀土矿生产工艺的一次重大变革,是离子型稀土矿提取工艺、技术和装备的重大自主创新,整体领先于世界稀土金属选冶、分离技术水平”。

      “碳酸氢镁或/和碳酸氢钙水溶液在金属萃取分离提纯过程中的应用”核心专利,2016年获得第十八届中国专利优秀奖。

      2016年,本项目技术“低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺”和“离子型稀土原矿高效绿色浸萃一体化技术”均被国家工信部稀土办评为稀土行业“十二五”十大之一。此外,中央电视台、《科技日报》、《中国稀土在线》、《中国稀土》、《稀土信息》、《稀土》等媒体和行业多次予以报道。

      2011年入选国家工信部《产业关键共性技术发展指南》,2014年入选国家工信部《稀土行业清洁生产技术推行方案》加快推广技术,2015年入选国家发展改革委《国家重点推广的低碳技术目录(第二批)》、《国家重点推广的低碳技术实施指南》,2015年入选科技部“节能减排与低碳技术成果转化推广清单(第二批)”,2016年入选国家工信部和环保部联合印发的《水污染防治重点行业清洁生产技术推行方案》;2016年新技术成果在工信部刊印的国家稀土办公室-稀土工作简报第7期(总第45期)作为专题内容报送国务院有关领导及重点稀土企业;2016年工信部出台的《稀土行业发展规划(2016-2020年)》明确提出实施“稀土绿色升级改造工程”,“加大离子型稀土原矿绿色高效浸萃一体化、低碳低盐无氨氮分离提纯等稀土采选、冶炼分离清洁生产新工艺的推广力度。”新技术成为我国稀土工业领域内具有代表性的清洁生产工艺。

      截至2016年底,本成果已经与中国铝业公司、中国南方稀土、厦门钨业等六大稀土集团所属的中铝广西有色稀土开发有限公司、中铝广西有色崇左稀土开发有限公司、江苏省国盛稀土有限公司、中铝广西国盛稀土开发有限公司、中铝广西梧州稀土开发公司、中铝广西贺州稀土开发公司、赣州稀土矿业公司、赣州天和永磁材料有限公司、龙岩市稀土开发有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司等10家大中型稀土企业签订了技术转让协议或意向书。

      目前已经在中铝广西有色稀土开发有限公司旗下的中铝广西有色稀土开发有限公司建立一条1200m3/d(即40万立方/年)低浓度稀土浸出液浸萃一体化示范线,在江苏省国盛稀土、中铝广西国盛稀土公司分别建成了2000吨、3000吨稀土氧化物高效清洁萃取分离生产线,实现连续化稳定运行。

      项目总负责人,新技术第一发明人,提出总体思路,完成离子型稀土矿高效绿色提取分离新技术发明的构思和设计,负责总体方案制定;主持离子型稀土矿高效绿色提取分离新技术、新工艺的研发和应用推广。对发明点1、2、3、4、5做出了创造性贡献。

      项目实施负责人,负责新技术研发和工程化开发,低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺、离子型稀土原矿绿色高效浸萃一体化新技术示范生产线的工艺设计、试车调试以及产业化开发。对发明点1、2、3、4、5做出了创造性贡献。

      主要完之一,开展低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺研发及技术转让推广,负责工程化开发。对发明点1、2、3做出了创造性贡献。

      主要完之一,中铝广西有色稀土开发有限公司项目负责人,负责示范生产线的工程实施,参与新工艺的产业化开发,实现稳定运行。对发明点1、3、5做出了创造性贡献。

      主要完之一,参与低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺研发及示范生产线的工艺设计、试车调试、产业化开发。对发明点1、2、3做出了创造性贡献。

      主要完之一,负责开发适用于稀土萃取分离的新型上悬式大型离心萃取设备(包括CWL改进型等),合作开展新型离心萃取设备应用于低浓度稀土溶液萃取富集的试验研究。对发明点4做出了创造性贡献。

      多年来,发明人黄小卫、冯宗玉、彭新林、胡谷华、王猛、王利军在离子型稀土矿高效绿色提取分离领域先后开展了多种形式的合作研究和技术开发工作。2009年开始,黄小卫作为项目总负责人,是低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺、离子型稀土原矿绿色高效浸萃一体化新技术的第一发明人,提出新技术发明的总体构思与设计,并作为课题组组长带领冯宗玉、彭新林等人承担国家863计划“先进稀土材料制备及应用技术”重大专项课题:“特殊物性和组成稀土氧化物高效清洁制备技术(2010AA03A405),主持了新技术、工艺的研发和推广应用。2010年开始,冯宗玉开始协助黄小卫进行项目研究工作,担任863计划课题实施负责人,先后负责低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺、离子型稀土原矿绿色高效浸萃一体化新技术示范生产线的工艺设计、试车调试以及产业化开发。2010年开始,彭新林开展低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺研发及技术转让推广,负责工程化开发。2011年开始,胡谷华作为中铝广西有色稀土开发有限公司项目负责人,负责示范生产线的工程实施,参与新工艺的产业化开发,实现稳定运行。2010年开始,王猛作为主要完之一,参与低碳低盐无氨氮分离提纯稀土新工艺研发、示范生产线的工艺设计、试车调试以及产业化开发。2012年,王利军作为主要完之一,负责开发出适用于稀土萃取分离的新型上悬式大型离心萃取设备。2016年,上述完合作开发的“离子型稀土矿高效绿色提取分离新技术”两项成果评价整体领先于世界稀土金属选冶、分离技术水平并获多项奖励。

      本项目成果第一完为黄小卫,其他完为冯宗玉、彭新林、胡谷华、王猛、王利军均为该项目的主要研究人员和技术骨干,其贡献见主要完情况介绍。合作方式和产出包括共同合著专著、发表学术论文、申报和完成科研项目、申请和获得发明专利、合作开展产业化开发以及共同获得第十八届中国专利优秀奖、2016年中国有色金属工业科学技术奖一等奖等。